style="width:8.92001in;height:9.21998in" /> 本文是学习GB-T 8039-2022 焦化苯类产品全硫含量的测定方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本文件规定了焦化苯类产品全硫含量测定的原理、试剂、仪器、试样的采取和制备、试验步骤、结果
计算及精密度。
本文件适用于焦化苯类产品的全硫含量的测定，包括焦化苯、焦化甲苯、焦化二甲苯和中间产品。
方法一的测定范围为0.1 mg/kg～30 mg/kg,方法二的测定范围为0.1 mg/kg～100
mg/kg。
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 1999 焦化油类产品取样方法
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
本文件没有需要界定的术语和定义。
按 GB/T 1999 的规定进行。
用活性镍将试样中硫化物还原成硫化镍。在酸性溶液中解析出硫化氢，并被碱性醋酸锌吸收。吸
收液与 N,N- 二甲基-对次苯基二胺硫酸盐和硫酸铁(Ⅲ)铵生成亚甲基蓝。
在667 nm 波长下测定蓝色溶液的吸光度。
除另有规定外，本文件所用试剂的级别为分析纯，所用水应符合GB/T 6682
中三级及以上级别水
GB/T 8039—2022
的规格。
5.2.1 噻吩，纯度>99 . 0%。
5.2.2 镍铝合金，由(50±5)%的镍和(50±5)%的铝的混合物组成。
5.2.4 异丙醇，空白试验时，使用不同数量(例如25 mL 或50 mL),
不应产生不同的吸光度。
5.2.5 氢氧化钠溶液，2.5 mol/L。
5.2.7 醋酸锌溶液，10 g/L。 将 1 g 醋酸锌溶解于100 mL 水中。
5.2.8 乙二醇-氢氧化钾溶液。将4 g 氢氧化钾溶解于100 mL 乙二醇中。
5.2.9 硫酸铁(Ⅲ)铵溶液。将120.6 g 硫酸铁(Ⅲ)铵十二水合物[FeNH,(SO₄)₂ ·
12H₂O] 溶于750 mL 水 中，在冷却并搅拌的同时加入27 mL 硫酸(p=1.84
g/mL),用水稀释到1000 mL 并混匀。
5.2.10 N,N- 二甲基-对次苯基二胺硫酸盐溶液。将930 mg
N,N-二甲基-对次苯基二胺硫酸盐溶于
75mL 水中，在冷却并搅拌的同时加入187 mL 硫酸(p=1.84 g/mL),用水稀释到1000
mL 并混匀。
5.2.11 重铬酸钾-硝酸溶液。将50 g 重铬酸钾溶于500 mL
水中，在搅拌的同时加入500 mL 硝酸
(p=1.40 g/mL)并混匀。
5.2.12 硫校准溶液。称取约320 mg (称准至1 mg)
噻吩(5.2.1)定量地转移到盛有250 mL 异丙醇 (5.2.4)的500 mL
容量瓶中，用异丙醇(5.2.4)稀释到刻线并混匀。吸取25 mL
该溶液到第二个干燥的 500mL
容量瓶中，用异丙醇(5.2.4)稀释到刻线并混匀。此时1 mL 该校准溶液含有
m×3.81× 10-mg 的硫。 m 是所取噻吩(5.2.1)的实际质量，以毫克表示。
5.2.13 氮气，纯度≥99.99%。
5.3.2
焦化苯类产品全硫含量测定仪(见图1和图2)。用重铬酸钾-硝酸溶液(5.2.11)清洗新仪器，然
后用水充分地冲洗，并在烘箱中干燥，在测定期间用丙酮(5.2.3)和水清洗仪器。
GB/T 8039—2022
单位为毫米
style="width:8.92001in;height:9.21998in" />
标引符号说明：
A— 还 原 烧 瓶 ；
B— 氮 气 入 口 ；
C— 滴 液 漏 斗 ；
D—— 逆 流 冷 凝 器 ；
E— 导 管 ；
F— 吸 收 器 。
图 1 还原烧瓶及有关仪器
style="width:2.39335in;height:2.46004in" />
说明：
有乙二醇-氢氧
觉拌装置。
溶液(5.2.12)
5.4.3.2 ～5.4.
为纵坐标，对)
0.1
| 10. |
|---|
|
style="width:1.64887in" />白 。
style="width:1.64665in" />GB/T
激烈析出结歹
上，并旋转瓶I
从水浴中取
青洗烧瓶颈部
然后加入10
后把烧瓶连接
预计自
m
0.
加 入 1 mL
混匀液体，先
溶液转移到
光光度测定
搅拌1 min
测其溶液的
style="width:4.8133in" />
style="width:4.81991in" />
度 o(mg/L
style="width:0.95989in;height:0.57332in" />
/L);
表 3 米
kg
再现性(R)
mg/kg
5 0.15
5 0.30
2 0.97
样品进入高温裂解炉 反应，在高温
… 生 成 与t U 、 ·vu 、ov 甘 仙 " x 衣 小 及
-N+R-S+( 1+SO₂+MO
的照射，转化 的 SO₂ ' 跃 迁
测定样品中的
S( 。 hr
材 料
,优级纯。
院，分析纯。
住溶液。用分
取0 . 0575 g
)mg/L, 实 际
计算为准。月
GB/T 8039—2022
容量瓶，将此校准储备液，用异辛烷稀释至约50 mg/L 、25 mg/L 、10 mg/L
、5 mg/L 、1 mg/L 、0.5 mg/L、
式 中 ：
style="width:3.62008in;height:0.97328in" />
… ……
………
(2)
Ms — 校准储备液硫含量，单位为毫克每升(mg/L);
m —- 所称硫芴的质量，单位为克(g);
A — 硫芴的纯度，%;
32.065 — 硫相对分子质量；
184.257 — 硫芴相对分子质量。
注1:校准储备液的配制量以使用的次数和时间为基础， 一般有效期为2个月。
注2:可采用市售的符合国家标准的全硫标准样品配制硫的标准溶液，按证书实际含量换算；或者直接购买所需浓
度标准溶液。
6.2.4
惰性气体：氦气、氩气或仪器制造商推荐的其他气体，纯度不低于99.99%。
6.2.5 反应气体：氧气，纯度不低于99.99%。
6.3.1
测硫仪：包括炉单元、气体干燥单元、检测单元、控制和记录单元、进样单元。
— — 炉单元：包括燃烧炉、燃烧管及流量控制系统等元器件。
●
燃烧炉：电加热炉，能够将温度控制在900℃~1200℃,保证试样高温裂解并将硫全部氧
化 成 SO₂。
●
燃烧管：石英材质，试样能够直接接触内壁进行高温氧化反应，具有氧气和载气出入口，具
有足够燃烧空间，保证试样完全燃烧氧化。
● 流量控制系统：含有流量控制器等，能够保证持续稳定供给氧气和载气。
—
气体干燥单元：包括干燥器等内部电子控制元件及其他元器件。干燥器应具有去除水蒸气功
能，可以采用膜干燥器或者渗透干燥器。
— — 检测单元：包括紫外荧光检测器等内部电子控制元件及其他元器件。
— 控制和记录单元：包括测硫软件控制系统及计算机。
— 进样单元：推荐使用自动进样器。
6.3.2 微量注射器：20 μL 、100μL。
6.3.3 分析天平：感量0.1 mg。
6.3.4 吸量管：2 mL 、10 mL 。应符合GB/T 12807 和 GB/T 12808 的规定。
6.3.5 容量瓶：容积100 mL 、1000 mL。
6.4.1.1
气路系统气密性检查：根据仪器操作手册进行气路系统气密性检测。
6.4.1.2
仪器参数设定：根据使用条件设定仪器参数，典型仪器操作参数如表4。
GB/T 8039—2022
表 4 典型仪器操作参数
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6.4.2.1 启动仪器，按照表4所列操作条件调试仪器。
6.4.2.2
仪器稳定后，按表5所示的硫校准溶液(6.2.3)绘制两条校准曲线。每个校准溶液平行分析2
次，取平均值，按照仪器说明书绘制校准曲线。
表 5 硫校准曲线配制
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6.4.3.1
将仪器切换到校准界面，取与待测试样浓度接近的校准溶液进行仪器校准，根据校准结果进行
仪器调整，调整后进行试样测定。
6.4.3.2
将仪器切换到样品测量界面，用微量注射器取20μL
试样分析，平行分析2次，根据标准曲线 读取结果，取平均值m,
即为校准曲线法所测定的硫含量。
注：对于硫含量特别低的样品可以增加进样量进行测量。
6.5.1 试样硫含量、以mg/kg 计，按式(3)计算如下：
style="width:0.91332in;height:0.57992in" /> ………………………… (3)
式中：
m- 试样密度，单位为克每立方厘米(g/cm³);
p ——校准曲线法所测定的硫含量，单位为毫克每升(mg/L)。
6.5.2 数值修约按 GB/T8170 规定进行。
重复性(r) 和再现性(R) 见表6。
GB/T 8039—2022
表 6 重复性和再现性
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试验报告至少包含下列内容：
a) 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料；
b) 本文件编号(包括发布年份号);
c) 结果及其表示；
d) 使用的分析线；
e) 测定中发现的异常现象；
f) 本文件未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。
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