本文是学习GB-T 8039-2022 焦化苯类产品全硫含量的测定方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本文件规定了焦化苯类产品全硫含量测定的原理、试剂、仪器、试样的采取和制备、试验步骤、结果
计算及精密度。
本文件适用于焦化苯类产品的全硫含量的测定,包括焦化苯、焦化甲苯、焦化二甲苯和中间产品。
方法一的测定范围为0.1 mg/kg~30 mg/kg,方法二的测定范围为0.1 mg/kg~100
mg/kg。
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件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 1999 焦化油类产品取样方法
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
本文件没有需要界定的术语和定义。
按 GB/T 1999 的规定进行。
用活性镍将试样中硫化物还原成硫化镍。在酸性溶液中解析出硫化氢,并被碱性醋酸锌吸收。吸
收液与 N,N- 二甲基-对次苯基二胺硫酸盐和硫酸铁(Ⅲ)铵生成亚甲基蓝。
在667 nm 波长下测定蓝色溶液的吸光度。
除另有规定外,本文件所用试剂的级别为分析纯,所用水应符合GB/T 6682
中三级及以上级别水
GB/T 8039—2022
的规格。
5.2.1 噻吩,纯度>99 . 0%。
5.2.2 镍铝合金,由(50±5)%的镍和(50±5)%的铝的混合物组成。
5.2.4 异丙醇,空白试验时,使用不同数量(例如25 mL 或50 mL),
不应产生不同的吸光度。
5.2.5 氢氧化钠溶液,2.5 mol/L。
5.2.7 醋酸锌溶液,10 g/L。 将 1 g 醋酸锌溶解于100 mL 水中。
5.2.8 乙二醇-氢氧化钾溶液。将4 g 氢氧化钾溶解于100 mL 乙二醇中。
5.2.9 硫酸铁(Ⅲ)铵溶液。将120.6 g 硫酸铁(Ⅲ)铵十二水合物[FeNH,(SO₄)₂ ·
12H₂O] 溶于750 mL 水 中,在冷却并搅拌的同时加入27 mL 硫酸(p=1.84
g/mL),用水稀释到1000 mL 并混匀。
5.2.10 N,N- 二甲基-对次苯基二胺硫酸盐溶液。将930 mg
N,N-二甲基-对次苯基二胺硫酸盐溶于
75mL 水中,在冷却并搅拌的同时加入187 mL 硫酸(p=1.84 g/mL),用水稀释到1000
mL 并混匀。
5.2.11 重铬酸钾-硝酸溶液。将50 g 重铬酸钾溶于500 mL
水中,在搅拌的同时加入500 mL 硝酸
(p=1.40 g/mL)并混匀。
5.2.12 硫校准溶液。称取约320 mg (称准至1 mg)
噻吩(5.2.1)定量地转移到盛有250 mL 异丙醇 (5.2.4)的500 mL
容量瓶中,用异丙醇(5.2.4)稀释到刻线并混匀。吸取25 mL
该溶液到第二个干燥的 500mL
容量瓶中,用异丙醇(5.2.4)稀释到刻线并混匀。此时1 mL 该校准溶液含有
m×3.81× 10-mg 的硫。 m 是所取噻吩(5.2.1)的实际质量,以毫克表示。
5.2.13 氮气,纯度≥99.99%。
5.3.2
焦化苯类产品全硫含量测定仪(见图1和图2)。用重铬酸钾-硝酸溶液(5.2.11)清洗新仪器,然
后用水充分地冲洗,并在烘箱中干燥,在测定期间用丙酮(5.2.3)和水清洗仪器。
GB/T 8039—2022
单位为毫米
style="width:8.92001in;height:9.21998in" />
标引符号说明:
A— 还 原 烧 瓶 ;
B— 氮 气 入 口 ;
C— 滴 液 漏 斗 ;
D—— 逆 流 冷 凝 器 ;
E— 导 管 ;
F— 吸 收 器 。
图 1 还原烧瓶及有关仪器
style="width:2.39335in;height:2.46004in" />
说明:
有乙二醇-氢氧
觉拌装置。
溶液(5.2.12)
5.4.3.2 ~5.4.
为纵坐标,对)
0.1
10. |
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|
style="width:1.64887in" />白 。
style="width:1.64665in" />GB/T
激烈析出结歹
上,并旋转瓶I
从水浴中取
青洗烧瓶颈部
然后加入10
后把烧瓶连接
预计自
m
0.
加 入 1 mL
混匀液体,先
溶液转移到
光光度测定
搅拌1 min
测其溶液的
style="width:4.8133in" />
style="width:4.81991in" />
度 o(mg/L
style="width:0.95989in;height:0.57332in" />
/L);
表 3 米
kg
再现性(R)
mg/kg
5 0.15
5 0.30
2 0.97
样品进入高温裂解炉 反应,在高温
… 生 成 与t U 、 ·vu 、ov 甘 仙 " x 衣 小 及
-N+R-S+( 1+SO₂+MO
的照射,转化 的 SO₂ ' 跃 迁
测定样品中的
S( 。 hr
材 料
,优级纯。
院,分析纯。
住溶液。用分
取0 . 0575 g
)mg/L, 实 际
计算为准。月
GB/T 8039—2022
容量瓶,将此校准储备液,用异辛烷稀释至约50 mg/L 、25 mg/L 、10 mg/L
、5 mg/L 、1 mg/L 、0.5 mg/L、
式 中 :
style="width:3.62008in;height:0.97328in" />
… ……
………
(2)
Ms — 校准储备液硫含量,单位为毫克每升(mg/L);
m —- 所称硫芴的质量,单位为克(g);
A — 硫芴的纯度,%;
32.065 — 硫相对分子质量;
184.257 — 硫芴相对分子质量。
注1:校准储备液的配制量以使用的次数和时间为基础, 一般有效期为2个月。
注2:可采用市售的符合国家标准的全硫标准样品配制硫的标准溶液,按证书实际含量换算;或者直接购买所需浓
度标准溶液。
6.2.4
惰性气体:氦气、氩气或仪器制造商推荐的其他气体,纯度不低于99.99%。
6.2.5 反应气体:氧气,纯度不低于99.99%。
6.3.1
测硫仪:包括炉单元、气体干燥单元、检测单元、控制和记录单元、进样单元。
— — 炉单元:包括燃烧炉、燃烧管及流量控制系统等元器件。
●
燃烧炉:电加热炉,能够将温度控制在900℃~1200℃,保证试样高温裂解并将硫全部氧
化 成 SO₂。
●
燃烧管:石英材质,试样能够直接接触内壁进行高温氧化反应,具有氧气和载气出入口,具
有足够燃烧空间,保证试样完全燃烧氧化。
● 流量控制系统:含有流量控制器等,能够保证持续稳定供给氧气和载气。
—
气体干燥单元:包括干燥器等内部电子控制元件及其他元器件。干燥器应具有去除水蒸气功
能,可以采用膜干燥器或者渗透干燥器。
— — 检测单元:包括紫外荧光检测器等内部电子控制元件及其他元器件。
— 控制和记录单元:包括测硫软件控制系统及计算机。
— 进样单元:推荐使用自动进样器。
6.3.2 微量注射器:20 μL 、100μL。
6.3.3 分析天平:感量0.1 mg。
6.3.4 吸量管:2 mL 、10 mL 。应符合GB/T 12807 和 GB/T 12808 的规定。
6.3.5 容量瓶:容积100 mL 、1000 mL。
6.4.1.1
气路系统气密性检查:根据仪器操作手册进行气路系统气密性检测。
6.4.1.2
仪器参数设定:根据使用条件设定仪器参数,典型仪器操作参数如表4。
GB/T 8039—2022
表 4 典型仪器操作参数
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6.4.2.1 启动仪器,按照表4所列操作条件调试仪器。
6.4.2.2
仪器稳定后,按表5所示的硫校准溶液(6.2.3)绘制两条校准曲线。每个校准溶液平行分析2
次,取平均值,按照仪器说明书绘制校准曲线。
表 5 硫校准曲线配制
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6.4.3.1
将仪器切换到校准界面,取与待测试样浓度接近的校准溶液进行仪器校准,根据校准结果进行
仪器调整,调整后进行试样测定。
6.4.3.2
将仪器切换到样品测量界面,用微量注射器取20μL
试样分析,平行分析2次,根据标准曲线 读取结果,取平均值m,
即为校准曲线法所测定的硫含量。
注:对于硫含量特别低的样品可以增加进样量进行测量。
6.5.1 试样硫含量、以mg/kg 计,按式(3)计算如下:
style="width:0.91332in;height:0.57992in" /> ………………………… (3)
式中:
m- 试样密度,单位为克每立方厘米(g/cm³);
p ——校准曲线法所测定的硫含量,单位为毫克每升(mg/L)。
6.5.2 数值修约按 GB/T8170 规定进行。
重复性(r) 和再现性(R) 见表6。
GB/T 8039—2022
表 6 重复性和再现性
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试验报告至少包含下列内容:
a) 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料;
b) 本文件编号(包括发布年份号);
c) 结果及其表示;
d) 使用的分析线;
e) 测定中发现的异常现象;
f) 本文件未规定的操作,或任何可能影响结果的操作。
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